石油化工科學(xué)研究院開發(fā)的苯乙烯抽提技術(shù)（簡(jiǎn)稱 STED）主要利用環(huán)丁砜（簡(jiǎn)稱 SUL）復(fù)合溶劑對(duì)苯乙烯和 C8 芳烴相對(duì)揮發(fā)度影響不同的基本原理，通過萃取精餾實(shí)現(xiàn)苯乙烯和 C8 芳烴的分離。所得苯乙烯經(jīng)過進(jìn)一步脫色精制，獲得聚合級(jí)要求的苯乙烯產(chǎn)品。苯乙烯容易聚合，要想完全控制其聚合在理論上是可行的，但實(shí)際生產(chǎn)中很難做到，#好的控制就是從整個(gè)裝置設(shè)計(jì)的時(shí)候著手 [1]。本文主要闡述如何通過測(cè)量?jī)x表選型和設(shè)置安全聯(lián)鎖保護(hù)措施，有效降低苯乙烯聚合造成的影響。

 

1　聚合因素及危害

苯乙烯溶液聚合受溫度、壓力、濃度、停留時(shí)間等因素影響。苯乙烯在環(huán)境溫度下可以自身引發(fā)熱聚合發(fā)生，反應(yīng)是個(gè)放熱過程，隨著反應(yīng)的進(jìn)行溫度進(jìn)一步升高，加快反應(yīng)速度，當(dāng)溫度升高到 65 ℃左右時(shí)反應(yīng)急劇進(jìn)行，形成“爆聚”[2]。苯乙烯爆聚會(huì)造成一次儀表測(cè)量部位聚合物附著或堵塞測(cè)量管道影響儀表測(cè)量。如果在塔器內(nèi)聚合會(huì)造成聚合物附著在塔內(nèi)填料上損壞填料，嚴(yán)重時(shí)整個(gè)填料聚結(jié)成塊，塔器廢棄無法恢復(fù)。從設(shè)計(jì)角度考慮，減少停留時(shí)間可以降低聚合反應(yīng)對(duì)系統(tǒng)影響，接觸苯乙烯介質(zhì)儀表選型及裝置安全聯(lián)鎖保護(hù)設(shè)計(jì)時(shí)要充分考慮這一點(diǎn)。

 

2　測(cè)量?jī)x表的選型

由于苯乙烯自聚會(huì)造成一次測(cè)量?jī)x表接觸苯乙烯聚合物累積影響測(cè)量靈敏性，尤其測(cè)量?jī)x表死區(qū)部位液體長(zhǎng)時(shí)間不流動(dòng)可能堵塞，如節(jié)流元件、液位測(cè)量等引壓管部位。石油化工生產(chǎn)裝置穩(wěn)定運(yùn)行與否取決于控制系統(tǒng)的控制精度，而控制系統(tǒng)的控制水平在很大程度上又取決于檢測(cè)系統(tǒng)的精度。因此苯乙烯抽提裝置測(cè)量?jī)x表選型及預(yù)防堵塞措施對(duì)生產(chǎn)裝置的穩(wěn)定運(yùn)行起到至關(guān)重要的作用。以下主要探討流量?jī)x表、壓力儀表、液位儀表的選型。

 

2.1　流量?jī)x表選型

根據(jù)苯乙烯裝置的介質(zhì)特性，為保證測(cè)量控制的正確性、有效性和可靠性，在流量?jī)x表選型及配管設(shè)計(jì)時(shí)，注重從以下幾個(gè)方面進(jìn)行合理的選型。

 

在精餾段苯乙烯含量高、粘度大，選用楔形流量計(jì)可以避免死區(qū)存在，減少苯乙烯聚合物的聚集。楔形流量計(jì)采用差壓原理測(cè)量流量，其檢測(cè)元件為 V 形，并且與孔板比，永久壓力損失更低，見圖 1。

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在苯乙烯抽提應(yīng)用中，接觸苯乙烯介質(zhì)建議選用楔式流量計(jì)，取壓方式采用吹洗環(huán)加毛細(xì)管引壓形式；雙法蘭差壓變送器兩側(cè)毛細(xì)管長(zhǎng)度應(yīng)相等，毛細(xì)管長(zhǎng)度宜短，毛細(xì)管環(huán)境溫度宜 相同 [3] ；吹洗介質(zhì)則采用精苯乙烯，并控制吹洗流體流量，使高、低壓側(cè)的流量均等，吹洗流速范圍可選 0. 4 ~1.6 cm/s。

 

為了避免引壓管線高度差造成的靜壓頭問題，楔式流量計(jì)安裝宜采用水平方式，取壓口tuijian為沿管道中心線旋轉(zhuǎn) 90°如圖 2 所示。

這種安裝方式可以避免雜質(zhì)以及氣泡在取壓口的存積而對(duì)變送器取壓造成影響。

 

2.2　壓力儀表選型

在苯乙烯抽提裝置中，從溶劑回收塔回流罐至苯乙烯精制單元所有工藝管線及設(shè)備苯乙烯介質(zhì)接觸部分均為純度超過 90% 的苯乙烯。為防止因聚合而堵塞管道影響壓力測(cè)量，對(duì)苯乙烯易聚合部位的壓力測(cè)量，無論就地壓力表還是遠(yuǎn)傳壓力變送器均選用隔膜式壓力測(cè)量，分為管道式隔膜和普通隔膜式。

 

1）管道式隔膜及在工藝自控流程（PID）上表示見圖 3、圖 4。

管道式隔膜的優(yōu)勢(shì)是測(cè)量無死角，不會(huì)產(chǎn)生物料留存，但缺點(diǎn)是不同口徑管道采用不同的隔膜，互換性差。并且因?yàn)闆]有根部閥，所以正常生產(chǎn)時(shí)如果儀表損壞，將無法更換儀表。普通隔膜式壓力測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)是苯乙烯管線就地壓力表均

 

2）普通式隔膜及在工藝管線自控流程（PID）上表示方法見圖 5、圖 6。

采用 DN40 口徑隔膜，壓力變送器均采用 DN50隔膜，這樣互換性好。并且一次儀表均具有根部閥，當(dāng)正常生產(chǎn)時(shí)，若儀表損壞，可及時(shí)更換儀表。因此從工藝和生產(chǎn)實(shí)踐以及經(jīng)濟(jì)成本角度考慮，苯乙烯抽提裝置中均建議選用普通隔膜。為了防止隔膜處苯乙烯聚合在膜片上累積影響測(cè)量，采用膜片密封法蘭式壓力表和壓力變送器，帶沖洗環(huán)的方案，如圖 7 所示。吹洗流體的壓力，應(yīng)高于被測(cè)介質(zhì)可能出現(xiàn)的#高操作壓力，并保證在吹洗過程中按預(yù)定的流量連續(xù)而穩(wěn)定地吹洗。苯乙烯抽提裝置中吹洗環(huán)內(nèi)氮?dú)饬髁坑赊D(zhuǎn)子流量計(jì)自帶針型閥調(diào)節(jié)以平衡測(cè)量端壓力，吹洗流速范圍可選為 2~20 cm/s。

2.3　液位儀表選型

接觸苯乙烯介質(zhì)的液位測(cè)量采用吹掃或沖洗液方式減少介質(zhì)死區(qū)。溶劑回收塔回流罐介質(zhì)為粗苯乙烯，就地液位測(cè)量采用粗苯乙烯進(jìn)行吹洗。遠(yuǎn)傳液位測(cè)量則采用氮?dú)獯祾叻绞剑瑢?shí)際測(cè)量方式見圖 8。回流罐界位則采用溶劑回收塔水泵出口含油水進(jìn)行吹洗。苯乙烯精制塔就地液位測(cè)量采用精制塔回流泵出口苯乙烯進(jìn)行吹洗，遠(yuǎn)傳液位測(cè)量則采用氮?dú)獯祾叻绞健?a href="http://www.dqic.com.cn/" target="_blank">差壓變送器采用隔膜加毛細(xì)管方式，隔膜自帶吹洗環(huán)，以防止聚合物在膜片上停留累積而造成膜片壓力感應(yīng)靈敏度受影響，吹掃介質(zhì)通過穩(wěn)流調(diào)壓閥使得進(jìn)入變送器正負(fù)壓室的介質(zhì)壓力恒定一致，確保液位的正確測(cè)量。

3　兩級(jí)安全聯(lián)鎖保護(hù)

苯乙烯抽提裝置采用填料塔精餾分離，但是苯乙烯本身屬于易聚合介質(zhì)，并且溫度高于 80 ℃后，又有可能導(dǎo)致苯乙烯自聚、與馬來酸酐的共聚引起飛溫的問題。自聚物會(huì)堵塞填料塔，嚴(yán)重時(shí)造成填料塔整體損壞報(bào)廢。因此為了保護(hù)填料塔設(shè)置相應(yīng)的安全聯(lián)鎖保護(hù)措施至關(guān)重要。苯乙烯抽提裝置中苯乙烯精制塔設(shè)置了兩級(jí)安全聯(lián)鎖保護(hù)。苯乙烯精制塔二段填料溫度三取二高或塔釜溫度三取二高，關(guān)閉塔釜加熱蒸汽。塔釜加熱過度，使塔釜或塔中部溫度很高，既造成產(chǎn)品不合格，又會(huì)引發(fā)塔內(nèi)苯乙烯自聚反應(yīng)。該事故發(fā)生的可能原因有塔頂回流中斷或急劇減少或者塔釜再沸器熱源急劇增加。此時(shí)精制塔已偏離正常工況，對(duì)人員無傷害，對(duì)環(huán)境沒有危害，但會(huì)造成一段時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)品不合格，且會(huì)引起塔內(nèi)苯乙烯發(fā)生一定程度的自聚反應(yīng)，聚合反應(yīng)是放熱反

應(yīng)，一定程度自聚產(chǎn)生的熱量會(huì)加快聚合反應(yīng)的速度，造成后續(xù)的嚴(yán)重后果，由于聚合初期熱量較少，在撤去塔釜熱源的情況下，通過冷回流和冷進(jìn)料即可把塔溫降下來。

 

如果在前一個(gè)聯(lián)鎖已經(jīng)啟動(dòng)的情況下，二段填料溫度三取二繼續(xù)高高或塔釜溫度三取二繼續(xù)高高，亦即塔內(nèi)溫度不降反升，且超過 140 ℃時(shí)，說明苯乙烯已在精制塔內(nèi)發(fā)生劇烈的聚合反應(yīng)，放出大量的熱量，靠冷回流和冷進(jìn)料不但無法降溫，反而會(huì)給自聚反應(yīng)提供源源不斷的物料，自聚產(chǎn)生的熱量會(huì)加快聚合的速度，使塔內(nèi)溫度急劇上升，造成大量產(chǎn)品不合格，#終造成填料損壞，非計(jì)劃停工，后果嚴(yán)重；事故發(fā)生的可能原因主要有塔釜再沸器切斷閥失效，苯乙烯聚合反應(yīng)放出的熱量足以在再沸器熱源切斷的情況下維持聚合反應(yīng)。此時(shí)需要向精制塔打入冷抽余油使精制塔迅速降溫，阻止塔內(nèi)發(fā)生爆聚。

 

4　結(jié)　語

儀表選型及安全保護(hù)系統(tǒng)的可靠性和先金性都與裝置產(chǎn)品的質(zhì)量、能耗以及裝置的安全生產(chǎn)有著密不可分的聯(lián)系。但在實(shí)際應(yīng)用中#容易出問題的是儀表，儀表是整個(gè)裝置的眼睛，因此儀表選型尤為重要。儀表選型shou先要考慮到測(cè)量的準(zhǔn)確性、合理性、可靠性，其次要考慮用戶使用、維護(hù)的方便。各種儀表選型方案各有利弊，合理選用可以穩(wěn)定、可靠地監(jiān)控整個(gè)裝置的生產(chǎn)運(yùn)行。該工藝技術(shù)自 2011 年在廣東新華粵shou次應(yīng)用成功后，該技術(shù)已許可天津中沙、中韓（武漢）、鎮(zhèn)海煉化等 7 家中外合資及國(guó)內(nèi)大型石化企業(yè)。6 年來國(guó)際競(jìng)標(biāo)中標(biāo)率高達(dá) 100%。回收率lingxian國(guó)際 4 個(gè)百分點(diǎn)，綜合能耗降低 12%，長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行性能國(guó)際lingxian。